摘要：HJ 1444-2026《环境空气 10种含硫化合物的测定 罐采样-预浓缩/气相色谱法》发布后，对全流路惰性化、方法检出限及质量保证与质量控制等提出了严苛要求，含硫化合物因强极性、高化学活性、易吸附等特性，对前处理设备的惰性化性能构成重大挑战。优泰（湖南）环保科技有限责任公司依托全惰性化Nutech 8910大气预浓缩系统，对10种目标含硫化合物开展了方法验证。验证结果证实，Nutech 8910大气预浓缩系统完全适用于新标准框架下环境空气及无组织废气中含硫化合物的检测。

关键词:HJ 1444-2026；含硫化合物；预浓缩系统；罐采样；气相色谱法；Nutech 

引言

新发布的HJ 1444-2026《环境空气 10种含硫化合物的测定 罐采样-预浓缩/气相色谱法》在目标物种类、采样方式、前处理技术及检出限等方面较旧标准全面升级，对采样、样品保存、前处理及分离系统的惰性化性能和检测灵敏度提出了更高要求。针对这一要求，优泰（湖南）环保科技有限责任公司依托全惰性化的Nutech 8910大气预浓缩系统，配套相关辅助设备，构建从样品采集、定量稀释、预浓缩到自动进样的全流程解决方案，并完成了HJ 1444-2026分析方法的应用验证。助力各级监测站及第三方检测机构快速完成方法变更与项目扩项，高效、合规开展含硫化合物监测工作。

实验部分

1.1仪器

Nutech8910预浓缩仪、Nutech2208高精度稀释仪、Nutech2104自动清罐仪、Nutech 3608L自动进样器、Nutech采样罐（Nutech Instruments Inc., USA）（图1）

Thermo Scientific TRACE 1600 FPD气相色谱仪（Thermo Fisher Scientific, Inc.,USA）

1.2试剂

含硫化合物混合标准气体：羰基硫、二甲二硫、二硫化碳、硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚。

杜瓦罐蒸发氮气：纯度≥99.999%。

高纯氢气：纯度≥99.999%。

空气：纯度≥99.999%。

1.3实验条件

1.3.1预浓缩参数：

一级冷阱：除水温度-40℃；解吸温度30℃；

二级冷阱：捕集温度-80℃；解吸温度200℃；

三级冷阱：捕集温度：-185℃；解吸时间20s。

1.3.2 GC参数：

色谱柱：DB-624；

升温程序：35℃保持10min，以20℃/min升至120℃，保持2min，以25℃/min升至220℃，保持2.5min，总运行时间22.75min。

1.4 实验内容

1.4.1校准曲线

使用Nutech2208稀释仪，配制两种浓度水平的标准使用气，按照表1进样体积进样，各校准点等效浓度见表1（校准曲线浓度以400 mL进样体积计）。以目标化合物摩尔分数（nmol/mol）的对数为横坐标，以其对应峰面积的对数为纵坐标，建立校准曲线。

1.4.2 方法检出限

选择校准曲线最低浓度点，连续分析7次，计算标准偏差s，通过公式MDL=t_(n-1,99)×s（t值取3.143）计算方法检出限（MDL）。

1.4.3 方法精密度和加标回收率

分别对高、中、低浓度的空白加标样品重复测定6 次，计算方法精密度和加标回收率。