01引言

HJ 1489—2026首次建立环境空气中11种恶臭污染物统一、高灵敏度标准分析方法。该标准采用罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用检测技术，具有检出限低、定性定量准确、抗干扰能力强等优点，可满足环境空气和无组织排放监控点空气中痕量恶臭物质的精准监测需求。在标准编制验证阶段，Nutech 8910预浓缩仪被用于方法验证，相关实验数据纳入标准编制说明。验证结果表明，仪器各项性能指标完全符合标准技术要求，为该标准的顺利落地实施提供了可靠的设备与数据支撑。

本文基于经过国标验证的Nutech 8910预浓缩系统，配套优泰（湖南）环保科技有限责任公司的其他相关辅助设备，构建了样品采集、标气稀释、预浓缩、自动进样于一体的全流程解决方案，可助力各级监测站及第三方检测机构快速完成方法扩项，高效、合规开展恶臭污染物监测工作。

02实验部分

2.1 仪器

Nutech 8910预浓缩仪、Nutech 2208高精度稀释仪、Nutech 2104自动清罐仪、Nutech 3608L自动进样器、Nutech采样罐（Nutech Instruments Inc.,USA）（图1）
Thermo Scientific Trace 1300 GC- ISQ 7000 MS 气相色谱-质谱联用仪（Thermo Fisher Scientific, Inc., USA）

图1  Nutech大气预浓缩与GC-MS联用恶臭气体监测系统

2.2 试剂

混合标准气体：11种恶臭气体（硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫、苯乙烯）及其他 TO-15 组分。
氮气：纯度 ≥ 99.999%。
氦气：纯度 ≥ 99.999%。

2.3 实验条件

2.4 实验内容

校准曲线：使用Nutech 2208稀释仪，配制两种梯度浓度的标准使用气，按不同体积进样，各校准点等效浓度见表1（校准曲线浓度以400 mL进样体积计）。以目标化合物峰面积与其对应内标化合物峰面积比为纵坐标，以摩尔分数（nmol/mol）为横坐标，建立线性校准曲线。

方法检出限：对氮气空白加标样品连续分析7次，计算标准偏差s，通过公式MDL=t_(n-1,0.99)×s计算方法检出限（MDL），其中n=7，t_（6,0.99）=3.143。

方法精密度：对高、中、低浓度水平的氮气空白加标样品和高、低两个浓度水平的环境空气加标样品重复测定6 次，计算方法精密度（RSD）和加标回收率。

03结果与讨论

3.1 色谱图

如图2所示，在选定实验条件下，11种恶臭气体和TO-15气体实现良好分离，各色谱峰峰形对称、基线平稳，相邻峰分离度均满足定性定量需求。

（1—硫化氢、2—羰基硫、3—甲硫醇、4—乙硫醇、5—甲硫醚、6—二硫化碳、7—甲乙硫醚、8—噻吩、9—乙硫醚、10—二甲二硫、11—苯乙烯）

图2  11种恶臭化合物和TO-15组分的色谱图

3.2 校准曲线

11种目标化合物相关系数在0.9994~1.0000之间（表2，图3），优于 HJ 1489—2026 中相关系数 ≥ 0.990 的要求。

图3  11种恶臭污染物的校准曲线

3.3 方法检出限

方法检出限的计算结果见表2。11种目标化合物的方法检出限为0.2µg/m³~0.5µg/m³，优于HJ 1489—2026标准方法的检出限要求。

3.4 方法精密度和加标回收率

方法精密度和加标回收率结果见表3。以高纯氮气为空白基质时，低、中、高三个加标浓度水平下，11种目标化合物的相对标准偏差（RSD）分别为0.93%~2.20%、0.65%~1.98%、1.07%~5.74%；加标回收率分别为81.61%~116.20%、103.02%~116.70%、100.83%~113.64%。以环境空气为实际样品基质时，低、高两个加标浓度水平下，11种目标化合物的RSD分别为0.64%~8.49%、0.90%~7.52%；加标回收率分别为71.71%~108.03%、67.70%~122.89%。上述回收率数据均落在HJ 1489—2026第10节准确度所给出的加标回收率实测范围之内，各目标化合物RSD均小于10%，方法精密度良好，满足方法验证的要求。